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技术资料 Technical data

饮用水处理药剂次氯酸钠中不纯物含量检测之样品制备法

发布时间:2015年12月23日 点击:1070

一、方法概要

次氯酸钠以浓盐酸调整pH值至小于2后定容之,制备所得溶液,适用NIEAD431、NIEAD433、NIEAD434及NIEAM104检测其重金属不纯物含量;另秤取适量的次氯酸钠,依浓度以试剂水做适当稀释,制备所得溶液,适用NIEAW454或NIEAW415检测其氧卤化物不纯物含量。

二、适用范围

本方法适用于饮用水处理药剂次氯酸钠中不纯物镉、铬、铅、砷、汞、溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)及氯酸盐(ClO3-)之样品制备。

三、干扰

本样品中重金属(镉、铬、铅)之检测须采用基质匹配(Matrixmatch)方式执行检测分析,以降低样品基质干扰。

四、设备及材料

(一)烧杯:50mL、500mL或其他体积。

(二)量瓶:50mL、500mL。

(三)分析天平:可精称至0.1mg。

(四)过滤装置。

(五)滤纸:WhatmanNo.42滤纸或同级品。

(六)样品瓶:塑胶瓶,需不含待测物质。

(七)棕色玻璃瓶或不透光塑胶瓶:检测亚氯酸钠时使用。

(八)pH计或pH试纸(适用范围pH:0至14)。

(九)滤膜:不含待测物,0.45μm及0.2μm(或0.22μm)孔径。

五、试剂

(一)试剂水:比电阻≧16MΩ-cm之去离子水,检测无机氧卤化物需使用不含待测阴离子之去离子水或蒸馏水,且不含大于0.22μm之粒子。

(二)浓盐酸:分析试药级。

(三)次氯酸钠:分析试药级。

六、采样及保存

(一)采样步骤

采样者依据采样目的选择最适当的采样点及采样时间,以塑胶制采样器取得有代表性之样品。

(二)样品保存

1、重金属、溴酸盐、氯酸盐检测以不含待测物之塑胶瓶收集次氯酸钠样品,保存期限28天。

2、亚氯酸盐检测以使用干净之棕色玻璃瓶或不透光塑胶瓶采集,保存期限28天。

七、步骤

(一)检测镉、铬、铅之样品制备

1、依药剂中有效氯(Cl2)含量之不同,称取相当于含有1.25g有效氯(精称至0.1mg)之药剂为分析样品(例:若药剂中含有10﹪(w/w)有效氯,称取12.5g为样品),置于50mL烧杯内。

2、在排烟柜内以浓盐酸调整pH值至小于2后,再以试剂水定容至50mL。

3、溶液中若有残渣,以滤纸过滤。

(二)检测砷及汞之样品制备

1、称取2g(精称至0.1mg)药剂为分析样品,置于50mL烧杯内。

2、在排烟柜内以浓盐酸调整pH值至小于2后,再以试剂水定容至50mL。

3、溶液中若有残渣,以滤纸过滤。

(三)基质空白溶液之制备(检量线标准溶液配制用,适用NIEAD431或NIEAM104)称取相当于含有效氯10﹪的试药级次氯酸钠250g,置于500mL烧杯内,缓缓加入浓盐酸,调整pH值至小于2后,以试剂水定容至500mL(注1)。

(四)检测无机氧卤化物之样品制备

1、取约0.5mL并精称至0.1mg,或适量的药剂为分析样品,以试剂水定量至50mL。

2、依各检验项目之浓度做适当的稀释与添加。

3、若溶液有残渣,需以0.45μm的滤膜过滤之。

(五)样品中不纯物分析

1、镉、铬、铅:七、步骤(一)制备所得样品依NIEAD431或是感应耦合电浆原子发射光谱法(NIEAM104)(注2)分析)。添加回收率超过管制范围时,应改用标准添加法分析。

2、砷:取七、步骤(二)制备所得样品25mL依NIEAD433分析。

3、汞:取七、步骤(二)制备所得样品25mL依NIEAD434分析。

4、无机氧卤化物-溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐:取七、步骤(四)制备所得样品依NIEAW454分析或NIEAW415。

八、结果处理

(1)次氯酸钠药剂中各种重金属不纯物含量计算,分别依NIEAD431、NIEAD433、NIEAD434、NIEAM104、NIEAW415、NIEAW454(注3)之结果处理计算。

(2)离子层析仪导电度侦测器及紫外光/可见光吸收侦测器皆可检测BrO3-,惟低浓度(≦15μg/L)BrO3-检测,紫外光/可见光吸收侦测器有较佳之精密度与准确度,故当紫外光/可见光吸收侦测器之BrO3-测值大于15μg/L时,才可以导电度侦测器侦测之。

九、品质管制

品质管制项目分别依NIEAD431、NIEAD433、NIEAD434、NIEAM104、NIEAW454及NIEAW415之品质管制规定。

十、精密度及准确度

单一实验室执行样品添加之精密度及准确度如下表,重金属n=10,溴酸盐n=5。

元素

名称

添加浓度

 mg/L 

样品添加平均回收率 (%)

精密度

(% RSD )

制备液

分析方法

0.4

99.5

3.2

NIEA D431

1.0

97.7

7.2

NIEA D431

2.5

98.9

2.7

NIEA D431

0.002

94.6

6.6

NIEA D433

0.005

103.1

4.0

NIEA D434

稀释一万倍BrO 3 (注 4

0.005  0.010

101.0

11.2

NIEA W454

紫外光 / 可见光吸收侦测器

稀释十万倍BrO 3 (注 4

0.005  0.010

101.6

4.5

NIEA W454

紫外光 / 可见光吸收侦测器

 

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